二苯甲胺是一種我們經常使用的合成原料,其合成工藝可由二苯甲酮和鹽酸羥胺先制得二苯酮肟,然后再在氨的溶劑中得到,因此,在二苯甲胺的成品雜質含量分析中,除了存在未反應完全的二苯甲酮外,也會有副產物二苯甲醇產生。
國內的二苯甲胺大多為出口,對雜質的要求控制比較嚴,而二苯甲胺、二苯甲酮、二苯甲醇這3 個組分為同系物,再加上沸點接近( 二苯甲胺沸點為295℃,二苯甲醇沸點為297 ~298℃,二苯甲酮沸點為305℃)所以選擇了FL -5、FL -624、FL -1701、FL -Wax 等不同極性的色譜柱。實驗表明,在FL -5色譜柱上,二苯甲胺和二苯甲醇能很好的分離,但分析周期較長,且二苯甲胺和二苯甲酮的分離度不好;在FL -624 色譜柱上,3個組分均無法實現很好的分離; 在FL -Wax 色譜柱上,二苯甲醇和二苯甲酮能完全分開,但是二苯甲胺不出峰; 在FL -1701 色譜柱
上,3個組分僅需10 min 即可實現很好的分離。
建立了氣相色譜法測定二苯甲胺中的二苯甲醇和二苯甲酮含量的方法,且方法簡單、峰形對稱,定量準確,重復性好,檢測水平達到ppm 級,可用于對二苯甲胺工業生產的跟蹤,以及對成品的含量要求控制。